抽象性
这项研究的目的是使用简单快速自动化方法确定马来西亚四种可食油中的残留六溴化物,以提高分析的效率和生产率。配有头空间自动机器(HS-20)的气相色谱技术用于分析与官方AOCS法Ca3b-87相比,每次注入的孵化时间成功优化从1小时到30分钟(减少50%)。四大测试食用油中,只有向日葵油中检测到的六元残留量超过欧洲联盟条例规定的最大残留限值(MRL)。大校准范围(0-938 mgkg)所获结果的重大差值一号和小标测范围0-68gg一号)表示需要使用低标准标定集中避免曲解分析结果方法验证应用技术六元2-甲苯、3-甲苯、环己烷和甲环丙烷信号对噪值S/N和量化限值为218.20、221.45、746.37、97.37和0.85、0.84、0.25、1.93gg一号..良好的直线性、可重复性及低传法为以高效方式分析可食油中残留六元内容提供了替代方法当前研究可能为改进AOCS官方Ca3b-87方法提供基础参考,以确定未来脂肪和油类中的六溴残留物分析
开工导 言
油棕榈、橡胶、可可和大米代表着马来西亚的主要作物,为我国经济增长作出了巨大贡献。值得注意的是油棕榈作用特别重要,因为它占世界棕榈油产量的28%和世界出口量的33%。可食植物油可取油棕榈果可食用油生产中,机械压缩和溶解提取是行业常用两种方法,前一种方法是最传统的提取石油方法[一号..约60-80%石油可以通过机械压缩获取,压缩饼将发往溶剂提取厂优化石油回收效率5-20%2..从溶解提取的油极值,特别是当原油棕榈油价格暴涨时。提取石油最有效溶剂之一是六元,因为它非极性商业Hexane生产中通常由已知对健康有不利影响的某些异构体组成(2-甲安、3-甲安、Menthrooptene和n-hexane)3..人体研究报告的主要毒效有肌肉虚弱、头痛、头晕和微小恶心4..正因如此,根据欧洲联盟条例,六元最大残留限值定值为1 mg一号用于油脂生产或分片以及可可黄油生产5..此项规范引出各种方法开发以确定脂肪和油中的六溴残留物
数项研究对食品中残留六溴化物进行了分析。米尔干尼切曼6开发一种方法判定棕榈油和花生油中的六溴残留物,基于FTIR分光镜反射尽管速度、方便度和环境友好度强,难解结果敦促大多数行业仍然易采用气相色谱法开发回旋微解法分析橄榄油中的六元残留7..类似地,短分析时间的长处不需要使用溶剂,仍然无法吸引大多数行业采用这种方法的兴趣,原因是在收集高集中溶剂方面有挑战性[8..反之,AOCS官方方法Ca3b-87摘自国际纯化应用标准法联盟(IUPAC)也使用HS-GC-FID评估exne的存在九九..这种方法在世界范围内成功应用并被接受于对脂肪和食用油剩余溶剂的例行分析中。
AOCS官方方法中强调的预解析程序是人工化、人工集约化、耗时化,因此容易出错。数家产业管理者2019年Shimadzu Sdn Bhd组织(未发布数据)的棕榈油讲习越来越多的行业期望使用自动化系统,它不仅能提高生产率,而且还能缩短分析时间。据我们所知,马来西亚没有研究优化食用油中六元残留物官方方法程序当前研究旨在使用快速简单自动化方法评价马来西亚市场四类食油样本的六元残留物
二叉材料方法
向日葵油、玉米油、芝麻油和棕榈油于2019年3月从马来西亚Kota Damansara超市购买头片小瓶(20ml)从Shimadzu公司购买(Shimadzu亚太公司,新加坡)。Eppendorf管道从Sigma Aldrich购买Louis,MO,USA)试剂:HPLC级分析试剂,包括Hexne、Hexne异构体和Heptane从Merck获取(德国)。代理文件:GC/FID岛津和头空间采样器HS20岛津研究使用Helium使用GC/FID作为载波气分析列流定值0.8ml一号流控制模式使用恒定线性速度检测器和注入温度定在120摄氏度1:100分解模式头空间采样器:头空间采样器岛津研究使用电容炉温度80摄氏度,样本线温度90摄氏度,转移线温度100度,调和水平330分,加压时间1分,加载时间0.5分和注入时间1分配置方法优化时,孵化时间定在10分钟间段10分钟至60分钟不等。SOLGEL-1MS30.0m0.25毫米ID0.25华府mf本研究使用列保持40摄氏度10分,然后加热至100摄氏度30分一号并保持在100摄氏3分标准编译:标准编译使用矩阵匹配法5g(+++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++5华府i-heptane(ISTD)添加到油中下一步,技术六溴化物添加到小瓶中,留下一小瓶,无添加溶剂像表所描述的那样空一号.每一小瓶都盖上头空间帽并严格切割5分钟后所有标准转接到头空间取样器分析样本准备:分析马来西亚市场可用食油5g(++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++++5华府i-heptane(ISTD)添加到油中石油转动5分钟后转至头空间采样器分析统计分析:所有分析均以三重方式进行,单向ANOVA对数据进行了统计分析统计意义层次定在 SPSS软件23.0版3级结果与讨论
孵化时间效果测试优化方法插件时间从10分钟到60分钟不等并间隔10分钟研究基于结果,30分钟孵化时间对分析最有效,因为此后六溴元总峰值没有显著增加,图中显示一号.内空提取已达均衡结果比官方AOCS法缩短50%注入时间
残留六元量化基于矩阵匹配标定和内部标准等量内部标准加进石油矩阵后再添加不同量技术六溴化物绘制标定曲线色谱图和分组校准曲线显示于图中2.四大峰归碳氢化合物组成技术六溴碳氢化合物通常组成技术六溴代二苯、三甲基五烷、环己烷和甲环丙烷四大峰群划群标曲线组校准曲线和确定系数良好R20.999以上值为这些分析标准(0-938ggg一号)使用此标定曲线,马来西亚市场四种不同类型食用油剩余六溴化物量化
AOCS表示九九公有方法仅适合判定10至1500gg一号.微调AOCS官方方法以改进评价自食油残留量常以微量显示,超出标定曲线工作范围(最低标准为67毫克)一号新标定曲线低标准富集度(0-68 mgggg一号)准备像表中给出2以更好地匹配样本中残留六元的低富集系数判定R2获取新标定曲线值大于0.9983)官方AOCS方法高标准标定集中度和工具自动化方法低标准标定集中度比较结果列表3.在所有四种测试可食用油中,只有向日葵油被发现含有超出最大残留限值的残余六溴况且,在大标度范围检测到的残留六溴物(0-938mggg一号与小校准范围结果大相径庭(0-68ggg一号)分析结果显示,大差校准范围可能引起分析结果误解,同时从标定曲线推导出
方法验证性能检验已经完成基于信号噪声值的理论量化限值使用Shimadzu实验室软件计算4)系统可重复性用五大不同小桶测试,5g油加压134g一号和内部标准平均结果为137毫克一号高山市N级5级相对标准偏差为1.69%和102%恢复4)使用空白测量并检查结转量结果显示极低转接显示Shimadzu HS-20系统性能良好以及这种方法可靠性5)
4级结论
向日葵油含有超出最大残留限值(1ggggg一号中四个测试食用油在这一分析中,优化孵化时间大大减少了正式AOCSCA3b-87方法分析时间的一半外加大校准范围修改为较低校准范围(0-68 mgggg一号校准曲线显示与官方AOCSCA3b-87方法(0-938ggg一号)静态自主空间分析法可推荐为植物液油样本中残留六元量化分析法工具系统有各种自动化特征,有能力产生高度可靠的量化分析最后,这些结果为未来改进官方AOCSCA3b-87方法提供了基本参考
数据可用性
支持这项研究结果的数据可见Shimadzu Malayses SdnBhd
利益冲突
作者声明他们没有利益冲突
感知感知
撰文者想感谢Mr.Stanley Tan先生(马来西亚Shimadzu总经理)Hazni(马来西亚Simadzu客户支持中心助理主管)执行分析并完成手稿时提供建议和指导工作由Shimadzu MalaySdnBhd资助